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熱重分析儀故障的一般原因及處理思路

 更新時間:2021-07-16 點擊量:2316
   熱重分析儀是在程序控制溫度和一定氣氛下,測量試樣的質(zhì)量與溫度或時間的關系的設備。在早期與熱重法相關的文獻中,少數(shù)研究人員習慣的將其稱為“熱失重分析法”,其實這種稱謂是不合適的,因為有些試樣在實驗過程中會發(fā)生質(zhì)量幾乎不變或質(zhì)量增加等現(xiàn)象。例如許多金屬在空氣氛圍下加熱至某一溫度時,往往會由于發(fā)生氧化反應而開始增重。
  熱重分析儀難免發(fā)生故障,一般故障要找對原因才能著手去處理:
  一、TG曲線異常波動
  在TG的日常測試過程中TG曲線會偶爾出現(xiàn)鋸齒峰主要由以下幾個因素造成:
  1.樣品測試過程中是否存在震動源
  熱重分析儀的分析天平的測量精度一般非常高,而型熱重分析儀的重量可讀精度更是達到0.1ug(即百萬分之一)。若在樣品測試過程中儀器周圍存在著振動源,如室外有建筑施工的敲打、窗外馬路大型運輸車快速經(jīng)過或本棟樓有較大的儀器轟鳴聲及振動等,都會引起分析儀的非正常性的振動,這樣一來就會導致樣品測試過程中的TG曲線出現(xiàn)異常波動,因此儀器一般要求安放在較為安靜穩(wěn)定的環(huán)境中。
  2.氣體過濾器是否堵塞
  氣體過濾器堵塞是引起TG曲線異常波動的另一個主要原因。一般樣品在測量過程中會分解產(chǎn)生的一些煙氣或固體小微粒。在氣流的帶動下通過過濾器時被氣體帶出,而固體微粒則被過濾膜阻隔而吸附。熱重分析儀使用時間一長,尾氣中的固體微粒就會慢慢富集,達到一定的程度后,會導致過濾器中過濾膜發(fā)生局部或*堵塞使尾氣不能順暢排出。被堵塞的氣流回流到在天平支架周圍引起天平晃動,從而導致天平測試不準而出現(xiàn)TG曲線波動異常。
  為預防這一現(xiàn)象的發(fā)生,通常每次測樣之前必須檢查儀器尾氣排放是否通暢。方法是先打開循環(huán)水,保持水溫恒定后,放好樣品,蓋上爐蓋,保證爐體密封。打開氣體減壓閥調(diào)節(jié)氣壓至0.05Mpa,打開保護氣和吹掃氣開關,控制氣體流量為20mL/min,取裝水的燒杯,將出氣管插入水中,檢查氣泡是否連續(xù)且均勻排出由此可以判斷氣路是否通暢。此外需要定期更換氣體過濾器,一般2-3月更換一次,可根據(jù)具體情況,如測樣的多少或樣品的受熱變化的性質(zhì)等情況來定。
  二、TG測試的度降低
  熱重分析儀使用了一段時間后會出現(xiàn)度下降的情況其原因有以下幾個方面:
  1.爐蓋排氣管以及天平支架是否潔凈
  通常儀器在使用一段時間后,爐蓋及排氣管道內(nèi)側(cè)會附著一些黑色煙塵,在氣流的帶動下可能會落入到爐體內(nèi)的天平支架上或爐體內(nèi),這樣會影響到天平測試的精度。因此需要定期清洗爐蓋、排氣管,防止污染物堆積或掉入爐內(nèi),確保分析天平測量的準確性。
  2.長期測樣支架桿上會慢慢附著一些樣品分解后的殘留物,影響TG的測試度。因而需要定期在空氣或氧氣的氣氛下高溫空燒支架桿至800℃,可增加降溫段但不可高溫恒溫,具體一般一周一次,可根據(jù)測樣頻率以及儀器污染情況來定,以除掉支架上的殘留物,提高TG的測試度。
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