由于試樣材料在加熱或冷卻過程中，會發(fā)生一些物理化學反應，同時產(chǎn)生熱效應和質(zhì)量等方面的變化，這是熱分析技術(shù)的基礎。熱分析是在程序控溫下測定物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度關(guān)系的一類技術(shù)。由于物理化學過程都伴隨有熱效應，而且固-氣體系在反應過程中又可出現(xiàn)固相或液相的質(zhì)量變化。因此，可借于對其熱效應或質(zhì)量的測定來了解過程的變化，從而解決研究中的一些問題。這種方法的特點是由簡單的實驗曲線可以了解體系的變化過程和計算出物理化學參數(shù)，給研究者帶來很大的方便。近年來隨著電子技術(shù)的發(fā)展使這個方法向微量、快速等方面發(fā)展，使用領(lǐng)域也逐漸擴大。利用綜合熱分析儀測定草酸鈣晶體實驗主要是了解差熱和熱重分析法的基本原理及方法，用熱分析儀器來測定差熱和熱重曲線并求出各步反應活化能。

　　綜合熱分析儀測定時草酸鈣晶體的具體操作：

　　1.打開電源，開機預熱20min，同時打開電腦的操作系統(tǒng)。

　　2.設置分析儀放大單元，微分量程以及差熱放大單元，并將各參數(shù)輸入程序中。

　　3.調(diào)零：擰開熱電偶外罩，用鑷子將坩堝輕放在平板熱電偶上，套上熱電偶外罩，用電減碼調(diào)零。

　　4.稱取樣品：調(diào)零結(jié)束后，先取出放試樣的坩堝，取一定量的草酸鈣（CaC2O4·H2O）放入坩堝，均勻鋪平，并搗實樣品。將試樣在輕輕放在平板熱電偶上，注意觀察接口單元TG擋電壓值不得超過5V，被測樣品的質(zhì)量由程序讀出。

　　5.打開氮氣，保護氣體流量為20mL/min；載氣氣體流量為60mL/min。在加熱的同時打開風扇散熱。

　　6.編排升溫程序：

　　①以2K/min的速度程序升溫至35℃；

　?、谠?5℃保溫30min；

　?、垡?0K/min的速度程序升溫至1000℃。

　　7.在軟件中輸入待測樣品的信息，設置采樣溫度，開始采樣。

　　8.采樣結(jié)束后，存盤返回，并停止加熱。

　　9.數(shù)據(jù)處理。

　　10.待電爐降溫至室溫，關(guān)閉所有開關(guān)，關(guān)閉電源，蓋上外罩。